در پژوهش حاضر ترکیب بنتونیت/نانوذرات آهن/بتاسیکلودکسترین (B/I/C) به عنوان یک جاذب موثر به منظور جداسازی و پیش‌تغلیظ تریگونلین سنتز و شناسایی شد. شرایط تجربی برای یافتن متغیرهای مهم به منظور جذب سطحی تریگونلین روی جاذب بنتونیت/ بتاسیکلودکسترین/ نانوذرات آهن شامل زمان ، مقدار جاذب وpH بود. برای عمل واجذب متغیرهایی مثل دما ، غلظت سدیم کلرید ، زمان و حجم محلول نمک مورد بررسی قرار گرفتند میکروسکوپ الکترونی پویشی (SEM)، طیف‌سنجی مادون قرمز (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)، مغناطیس‌سنج نمونه ارتعاشی (VSM)، آنالیز سطح BET و پراش پرتوایکس ( (XRD )برای تعیین ساختار جاذب سنتز شده مورد استفاده قرار گرفتند. سپس طراحی آزمایش به منظور بهینه‌سازی فاکتورهایی که فرایند استخراج را تحت تاثیر قرار می‌دهند به کار برده شد. تریگونلین در نمونه‌های پلاسما استخراج و با روش HPLC-UV اندازه‌گیری شد. روش MSPE (استخراج فاز جامد مغناطیسی) به طور موثر قادر به استخراج تریگونلین بود. منحنی کالیبراسیون درگستره غلظتی 10-0.05 میکروگرم بر میلی‌لیتر خطی با ضریب همبستگی (0.9998)، به‌دست آمد. حد تشخیص (LOD) و حد کمی‌سازی (LOQ) روش به ترتیب 0.005، 0.018 میکروگرم بر میلی‌لیتر و میزان بازده استخراج 114 درصد به‌دست آمد. این جاذب به طور موفقیت‌آمیزی برای اندازه‌گیری تریگونلین در پلاسما به کاربرده شد. پرونده مقاله

در این پژوهش، یک جاذب کامپوزیتی از پلی پیرول، نانولوله های کربنی چند جدارۀ اصلاح شده و کربن فعال اصلاح شده حاصل از پوستۀ سخت فندق، به روش الکتروشیمیایی سنتز و از آن برای تجزیۀ گروهی از هیدروکربن های آروماتیک فرار در نمونه های چای و سبزیجات استفاده شد. بهینه سازی پارامترهای مؤثر بر فرآیند پوشش دهی فیبر و هچنین پارامترهای مؤثر در مرحله واجذبی آنالیت ها به روش کلاسیک و مرسوم تغییر یک متغیر در یک زمان (OVAT)، انجام شد. بر اساس نتایج حاصله پتانسیل پوشش دهی 1 ولت، زمان پوشش دهی 1000 ثانیه، دمای واجذبی 280 درجه سانتی گراد و زمان واجذبی 5 دقیقه بعنوان مقادیر بهینه در نظر گرفته شدند. برای بهینه سازی پارامترهای مؤثر در مرحله استخراج از طراحی آزمایش استفاده شد که در نهایت دمای استخراج 25 درجه سانتی گراد، زمان استخراج 30 دقیقه و مقدار نمک 10 درصد بدست آمد. در روش پیشنهادی، منحنی کالیبراسیون بدست آمده برای نفتالن در محدودۀ غلظتی 8-5/0 میکروگرم بر لیتر، برای فلورن و فنانترن در محدودۀ غلظتی 15-2 میکروگرم بر لیتر و برای آنتراسن و پایرن در محدودۀ غلظتی10-2 میکروگرم بر لیتر خطی بود. در شرایط بهینه، حدود تشخیص برای آنالت های هدف 9/0-06/0 میکروگرم بر لیتر بود و تکرارپذیری (%RSD)، روش در محدودۀ 6/8-5/0 متغییر بود. پرونده مقاله

هدف از این مطالعه توسعه یک روش تجزیه‌ای راحت، سریع، مؤثر و ایمن (QuEChERS) برای تعیین باقی‌مانده 198 آفت‌کش در خرما با استفاده از کروماتوگرافی گازی- طیف‌سنجی جرمی متوالی (GC/MS/MS) بود. استخراج با استونیتریل و آبگیری توسط سولفات منیزیم در حضور سدیم کلرید و پاک‌سازی توسط PSA برای حذف مواد تداخل‌کننده غیرقطبی مثل لیپیدها انجام شد. اثر دو متغیر زمان استخراج و مقدار آب افزوده شده به نمونه مورد بررسی قرار گرفت. برای رفع اثر ماتریکس منحنی کالیبراسیون با استفاده از آنالیز نمونه‌های اسپایک شده و با در نظر گرفتن نسبت سطح زیر پیک منحنی آفت‌کش‌ها به سطح زیر پیک استاندارد داخلی رسم گردید. منحنی‌های کالیبراسیون برای اکثر آفت‌کش‌ها در محدوده 150-15 میکروگرم بر کیلوگرم ، با ضرایب رگرسیون (r2) بالاتر از 0/9934 خطی بودند. به منظور تعیین و بررسی درصد بازیافت نیز از نمونه‌های اسپایک در سطوح غلظتی ng/ml150 و 100، 50، 30، 10 به همراه افزودن استاندارد داخلی در سطح ng/ml 150 در 3 روز کاری مختلف استفاده شد. میانگین میزان بازیابی آفت‌کش‌ها 70 تا 120 درصد و حدود تشخیص (LODs) و حدود تعیین کمی (LOQs) به ترتیب در محدوده 14-5 میکروگرم بر کیلوگرم و 40-14 میکروگرم بر کیلوگرم تعیین شدند و انحراف استاندارد نسبی برای همه آفت‌کش‌ها ≤20٪ بود. در نهایت روش تایید شده برای پایش باقی‌مانده آفت‌کش‌ها در 30 نمونه خرمای تازه مورد استفاده قرار گرفت. نتایج نشان داد، روش استخراج QuEChERS اصلاح شده در تجزیه‌ی باقی‌مانده آفت‌کش‌ها در خرما کارآمد بوده و هیچ یک از نمونه‌ها دارای باقی‌مانده بالاتر از حد بیشینه باقی‌مانده آفت‌کش‌ها (MRL)نبودند. پرونده مقاله